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油脂水分及揮發(fā)物測定法（GB5528-85）

來源：本站　時間： 08-05

油脂水分及揮發(fā)物測定法（GB5528-85）

電烘箱105℃恒重法適用于不干性油，電熱板法適用于半干性油和干性油

，真空烘箱法適用于不干性油

、半干性油和干性油。

（一）烘箱105℃恒重法

1．儀器和用具

電熱恒溫烘箱

；備有變色硅膠的干燥箱；天平：感量0.0001g

；燒杯：50ml;

稱量皿：容量約30～50ml.

2.操作方法

用已烘至恒重的稱量皿稱取混勻試樣約10g（w準確至0.001g）,在105±2℃溫度下烘90min，取出冷卻

，稱重

。在烘20min，直至前后兩次重量差不超過0.001g為止

。如后一次重量大于前一次重量

，則取前一次重量（w1）

。

3．結果計算

水分及揮發(fā)物含量按下列公式3-25計算：

水分及揮發(fā)物（%）= (W-W1 )/ W×100

式中：W—烘前試樣重量，g

；W1—烘后試樣重量，g

。

雙試驗結果允許差不超過0.04%,求其平均數(shù)

，即為測定結果。測定結果取小數(shù)點后二位

。

（二）電熱板法

1．儀器和用具

電熱板：使用時在板上放一層潔凈的干砂；燒杯：50ml ; 玻璃棒：長15cm;

備有變色硅膠的干燥器

；溫度計：200℃

。

2．操作方法

將干凈的3只燒杯和2只玻棒在130℃溫度下烘干30min取出冷卻。在2只燒杯中各置玻棒1只

，分別稱重。用2只已稱重的燒杯稱取混勻試樣20g（W, 準確至0.001g）.在另一只空燒杯中注入約20g試樣

，插入溫度計

。置3只燒杯于電熱板上進行加熱。在加熱過程中

，不時地攪拌試樣。加熱到130℃保持水分除凈為止

。一般需5～15min 待試樣無氣泡上升或在燒杯上蓋一干凈的表面皿

，不見有水氣時

，停止加熱，將2只帶玻棒的燒杯放入干燥器內冷卻

，稱重（w1）。

3．結果計算：同（一）

、（3）。

（三）真空烘箱法

1．儀器和用具

真空烘箱

；硬膠管

；抽氣泵；備有變色硅膠的干燥器

；稱量皿或鋁烘盒

（直徑5cm、2cm）; 天平：感量0.0001g

。

2.操作方法

用已知恒重的稱量皿稱取混勻試樣5g(w,準確至0.001g),送入真空烘箱內

，關緊箱門，開動抽氣裝置

，抽至工作壓力不超過100mmhg.在 85～90℃溫度下烘1.5h,放進干燥的空氣后

，擰開箱門

，取出稱量皿冷卻

，稱重。再烘

，每次烘30min,直至前后兩次重量差不超過0.001g,即為恒重(W1)

3．結果計算：同（一）

、（3）

。

油脂水分及揮發(fā)物測定法 (GB/T 5528-1995) 代替 GB 5528-85

1 主題內容與適用范圍

本標準規(guī)定了植物油脂水分及揮發(fā)物含量的測定方法，包括真空烘箱法，空氣烘箱法

，電熱法

。

真空烘箱法是基準法，適用于不干性油

、半干性油和干性油；空氣烘箱法適用于不干性油

；電熱板法是快速測定法

。

本標準適用于植物油脂。

2 原理

在本標準規(guī)定的壓力和溫度條件下,對試樣進行干燥,使水分和可揮發(fā)物質揮發(fā)出去,干燥前

、后的重量差即為油脂水分及揮發(fā)物的含量。

3 引用標準

GB 5524 GB/T 15687

4 儀器

、試劑

分析天平：感量0.0001g. 真空烘箱：恒溫±1℃

。減壓裝置：由真空泵（10L/MIN)、干燥瓶

、玻璃三通組成

?div id="jfovm50" class="index-wrap">？諝夂嫦洌汉銣?amp;plusmn;1℃。電熱板：平板型或槽型

、恒溫±2℃

。干燥器：ø300mm(內裝無水高氯酸鎂）。稱樣皿：100ml燒杯

。干燥劑：無水高氯酸鎂

。

5 試樣制備

取樣

、分樣：按GB5524執(zhí)行

。試樣：按GB/T 15687執(zhí)行。

6 測定

6.1真空烘箱法

在已恒重的稱樣皿(4.7)中(m)稱取當即搖勻的5g試樣（m1),準確到0.001g.把試樣放入75±1℃的真空烘箱（4.2)中,旋緊箱門上的旋鈕.開動減壓裝置（4.3)的真空泵

，使真空烘箱中的真空壓力達到13.3kpa(100mm Hg)時需再旋緊箱門

，然后開始記時

，烘干1h.烘干過程中

，真空壓力保持在 12.0-13.3kpa之間。真空烘干后

，旋松真空烘箱門上的所有旋鈕

，小心地旋動玻璃三通

，讓空氣緩緩地通過干燥瓶進入真空烘箱中（約5min),使箱內真空壓力緩慢地恢復到常壓

。應避免試樣濺出。取出試樣立即放入干燥器（4.6)中

，充分冷卻到室溫（30min),稱量烘后的重量

，準確到0.001g.重復進行，復烘時間30min

，直到前后兩次重量差小于0.001g為止。

6.2空氣烘箱法

在已恒重的稱樣皿中稱取當即搖勻的10G式樣m1,準確到0.001g.把式樣放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出稱樣皿,立即放入干燥器中,充分冷卻,稱量重量,準確到0.001g.重復,復烘時間30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次為準.

6.2電熱板法

在一個100mL燒杯中注入約20g式樣,插入溫度計,放在電熱板上,調節(jié)溫度使油溫保持在103±2℃范圍內.在兩個已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯中稱取當即搖勻的約20g式樣,準確到0.001g.把式樣放在103±2℃的電熱板上,烘干20min,并用玻璃棒攪拌.把烘干后的式樣立即放入干燥器中,充分冷卻到室溫(1h),稱量烘后重量準確到0.001g.

7.結果計算

水分及揮發(fā)物百分含量: m1-m2/m1-m0X100

m1--烘干前稱樣皿和試樣重量 m2--烘干后重量 m0--稱樣皿重量

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